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虎杖苷 虎杖含量测定方法(大黄素、虎杖苷)

  虎杖为蓼科植物虎杖Polygonm cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎及根。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和虎杖苷的含量。文献报道的有关于虎杖及其制剂的含量测定方法较少,现简单介绍如下。2005版《中国药典》虎杖含量测定项下:大黄素含量测定方法:色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不得低于1000。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和205mol/L 硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。虎杖苷含量测定方法(避光操作):色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不得低于3000。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清夜,即得。有用薄层扫描法测定虎杖制剂中的大黄素的含量,如:董林等用薄层扫描法测定烧伤新搽剂中大黄素的含量,采用硅胶G板,以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(30:10:0.5:2.5)的上层溶液为展开剂;波长为λs=44Ohm,λR=65Onm;样品加酸水解后,可将以结合状态存在的大黄素,变成游离的大黄素,便于测定。水解条件系参照英国药典80版大黄项下进行。此方法提取分离操作简便,灵敏度高,适用于含数量大黄素制剂的含量测定。

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